目錄:
01 前言
01 ICP-MS 2000 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
04 ICP-2060T 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
05 AAS 9000 火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀
06 AFS 200 系列原子熒光光譜儀
07 GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
09 LC-310 高效液相色譜儀
11 LC-MS1000 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
前言
隨著工業(yè)的發(fā)展，與我們生活息息相關(guān)的食品、大氣、水質(zhì)、土壤等都受到不同程度的污染。不法商販在食品中加入非法添加劑，企業(yè)非法排污，污染了大片的水源、土壤，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥的過量和違法使用等行為都嚴(yán)重危害了我們的生存環(huán)境和身體健康，也為疾控中心的監(jiān)測帶來了更多的困難和挑戰(zhàn)。
疾控中心在衛(wèi)生部領(lǐng)導(dǎo)下，發(fā)揮技術(shù)管理及技術(shù)服務(wù)職能，圍繞國家疾病預(yù)防控制重點(diǎn)任務(wù)，開展食品安全、職業(yè)安全、健康相關(guān)產(chǎn)品安全、放射衛(wèi)生、環(huán)境衛(wèi)生、婦女兒童保健等各項(xiàng)公共衛(wèi)生業(yè)務(wù)管理工作，大力開展應(yīng)用性科學(xué)研究，加強(qiáng)對全國疾病預(yù)防控制和公共衛(wèi)生服務(wù)的技術(shù)指導(dǎo)、培訓(xùn)和質(zhì)量控制，在防病、應(yīng)急、公共衛(wèi)生信息能力的建設(shè)等方面發(fā)揮國家隊(duì)的作用。
江蘇天瑞儀器股份有限公司作為國內(nèi)分析測試儀器的領(lǐng)跑者，致力于為疾控行業(yè)提供全面的解決方案，滿足疾控行業(yè)的監(jiān)測和研發(fā)需求。為保護(hù)我們的生活環(huán)境，捍衛(wèi)我們的食品安全盡一份力。
天瑞儀器解決方案
天瑞儀器專業(yè)從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售，針對疾控中心監(jiān)測工作，天瑞儀器可為疾控中心提供電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS 2000）、火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀(AAS 9000)、電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-2060T)、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS 6800)、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS 1000)、液相色譜儀(LC-310)等優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品及售后服務(wù)。以下為天瑞儀器產(chǎn)品簡要介紹及其應(yīng)用實(shí)例：
ICP-MS 2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
儀器介紹：本產(chǎn)品ICP-MS 2000是天瑞自主研發(fā)，國內(nèi)首臺產(chǎn)業(yè)化電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，儀器各項(xiàng)性能均達(dá)國家標(biāo)準(zhǔn)，滿足用戶應(yīng)用需求；配有高效率六極桿離子導(dǎo)向系統(tǒng)，在全質(zhì)量范圍內(nèi)獲得最佳的離子傳輸效率，全自動(dòng)的離子聚焦調(diào)諧過程，真空室內(nèi)的透鏡使用非對稱安裝，方便拆裝定位，極大的提高儀器的靈敏度，改善低質(zhì)量數(shù)元素的檢出限，達(dá)到ppt水平。
應(yīng)用范圍：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS 2000）主要應(yīng)用于水質(zhì)、大氣、食品等領(lǐng)域中痕量和超痕量的元素的精確定量分析。
參考檢測標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009系列、SN/T 0448-2011、SN/T 3041-2011、GB 5750-2006等。
應(yīng)用實(shí)例：ICP-MS 2000測定地表水中14種金屬元素
1. 儀器與試劑
電感耦合等子體質(zhì)譜儀（ICP-MS2000，江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
HNO3（G.R.）；V、Cr、Mn、Fe、Zn、Ni、As、Cu、Zn、Ga、Sb、Rb、Mo、Ba、Pb、Co、In、Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液；超純水；所用器皿均用30%的HNO3浸泡24h，然后用超純水沖洗，備用。
2. 樣品前處理
分別取3個(gè)不同區(qū)域湖中水樣，編號為水樣1號、水樣2號、水樣3號，加入一定量HNO3使其pH值小于2；各水樣經(jīng)0.45μm濾膜過濾，取100mL濾液于容量瓶中，在優(yōu)化參數(shù)條件下直接用ICP-MS測定各元素的含量，同時(shí)做樣品空白。
加標(biāo)水樣：分別往待測水樣中加入10μg ·L-1 V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Mo、Sb、Pb及50μg ·L-1 Fe、Zn、Ba，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。
3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
<1>方法檢出限及線性范圍
儀器在優(yōu)化的工作參數(shù)條件下，對樣品空白溶液連續(xù)測量11次，以3倍信號標(biāo)準(zhǔn)偏差所對應(yīng)的濃度值為檢出限（見表1），各元素方法檢出限在0.009-1.290μg ·L-1之間。
表1 待測金屬元素的檢出限及線性范圍
<2>精密度及線性相關(guān)系數(shù)
儀器在優(yōu)化的工作參數(shù)條件下，對待測水樣及加標(biāo)水樣連續(xù)測定11次，計(jì)算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD/%），以及各個(gè)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)（見表2），除水樣1號中Rb的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差略大于5%，其余各元素的RSD均小于5%。
表2 待測金屬元素的精密度及性相關(guān)系數(shù)
3.加標(biāo)回收率
對各未加標(biāo)及加標(biāo)水樣進(jìn)行測試，計(jì)算各元素加標(biāo)回收率。其中，水樣1號各元素加標(biāo)回收率在86.4--107.1%，水樣2號各元素加標(biāo)回收率在87.9--110.2%，水樣3號各元素加標(biāo)回收率在86.4--109.3%，測試結(jié)果顯示采用ICPMS測定地表水中14種重金屬元素的含量具有較好的準(zhǔn)確度。
4.結(jié)論
本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）同時(shí)測定不同區(qū)域地表水中51V、52Cr、55Mn、57Fe、60Ni、65Cu、66Zn 、71Ga 、75As、85Rb 、95Mo 、121Sb、137Ba、208Pb等14種金屬元素。通過方法檢出限、精密度、線性范圍和加標(biāo)回收率等一系列實(shí)驗(yàn)。得出以下結(jié)論：該方法檢出限為0.009--1.290μg/L；測定元素的線性相關(guān)系數(shù)均＞0.999；測定水樣相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4.24%；各元素加標(biāo)回收率均在85%--110%。方法準(zhǔn)確、便捷，方法檢出限低，天瑞儀器ICP-MS2000完全滿足水資源方面應(yīng)用。
ICP-2060T 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
儀器介紹：ICP-2060T型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀用于測定常量、微量、痕量含量范圍的各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等）。儀器具有高效、抗干擾型強(qiáng)、自動(dòng)化程度高、操作簡便、穩(wěn)定可靠、測試范圍廣、分析速度快、檢出限低等特點(diǎn)。
應(yīng)用范圍：ICP-2060T可測量鋁、銻、砷、鋇、硼、鎘、鈷、銅、鉛、錳、汞、鎳、硒、鍶、錫、鋅等70多種元素，主要用于食品、生活飲用水、空氣中微量金屬元素含量的檢測。
參考檢測標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 18932.11-2002、DB53/T 288-2009、GB 5750-2006等。
應(yīng)用實(shí)例：ICP-2060T測定土壤中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻
1. 儀器及試劑
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-2060T 江蘇天瑞儀器股份有限公司）、電子天平、超純水機(jī)、電子控溫加熱板；鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為優(yōu)級純；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）
2. 樣品前處理
準(zhǔn)確稱取試樣于聚四氟乙烯燒杯中，用水潤濕后加入鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至少量時(shí)，取下稍冷，然后加入硝酸，氫氟酸，高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的去硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)燒杯。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。待燒杯內(nèi)壁上的黑色有機(jī)物質(zhì)消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀，視消解情況，可補(bǔ)加硝酸，氫氟酸，高氯酸，重復(fù)以上消解過程。當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí)，取下冷卻，用水沖洗內(nèi)壁及蓋子，加入硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。然后全量轉(zhuǎn)移至容量瓶中，冷卻后定容至刻度線，搖勻，待測。每個(gè)樣品至少保證一個(gè)平行樣，同時(shí)以水做試樣制備空白溶液，每批樣品中至少制備2個(gè)以上的空白溶液。
3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
<1>樣品測定
將儀器調(diào)整至最佳工作狀態(tài)，測定試樣中元素的發(fā)射強(qiáng)度，通過校準(zhǔn)曲線計(jì)算元素濃度（見表3）。
表3 ICP—AES測定土壤重金屬的線性、靈敏度、檢出限
<2>方法的精密度、準(zhǔn)確度
將土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平行處理6份，測定重金屬的含量，并計(jì)算出結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD％)以評價(jià)方法的精密度，本方法測定土壤樣品6種重金屬的回收率范圍在94.1％～106.9％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD％)均小于5％。
4. 結(jié)論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對土壤樣品基體組成復(fù)雜的情況下采用本方法能夠?qū)⑼寥罉悠分械?種重金屬元素同時(shí)消解出來，效果理想。通過理想的前處理方法和對儀器狀態(tài)進(jìn)行優(yōu)化，使得在運(yùn)用ICP—AES測定土壤樣品中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻含量時(shí)，具有較高的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度，測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，分析過程中的實(shí)驗(yàn)條件易于控制，能夠滿足土壤分析的要求。
AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀
儀器介紹：AAS 9000（含石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器）以及AAS 9000-M（不含石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器）具備火焰石墨爐雙原子化器，通用性強(qiáng)，串聯(lián)式光路設(shè)計(jì)，無須機(jī)械切換，測試穩(wěn)定可靠。AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收測試速度快，重復(fù)性好，干擾少，具備靈敏度高，檢出限低，進(jìn)樣量少的特點(diǎn)。
應(yīng)用范圍：可檢測鎘、鉻、鉛、鋁、鉬等60種元素，主要用于食品、生活飲用水、空氣中微量和痕量金屬元素含量的檢測。
參考檢測標(biāo)準(zhǔn)：GB5009系列、SN/T 0863-2012 、GB 5750-2006等。
應(yīng)用實(shí)例：石墨爐原子吸收法測定大米中的鎘
1. 儀器與試劑
AAS 8000原子吸收分光光度儀、熱解涂層石墨管、元素空心陰極燈；
氯化鈀和硝酸鎂（優(yōu)級純）；鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；所用水均為去離子水。
2.樣品前處理
稱取1g左右（精確至0.1mg）的樣品于三角瓶中，加入高氯酸、硝酸混合酸（1+4）20mL，放置過夜，次日于電熱板上消化至無色并冒白煙，加水驅(qū)趕余酸，冷卻后定容至25mL。
3. 精密度實(shí)驗(yàn)
精密度實(shí)驗(yàn)要求對一定濃度的樣品測定次數(shù)不能少于6次，本次實(shí)驗(yàn)中對大米中的鎘進(jìn)行了11次測定，測試結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2% ，重現(xiàn)性較好。
4. 回收率實(shí)驗(yàn)
選取3份大米樣品，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后測試，以驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量及測試結(jié)果。（見表4）
表4 樣品的回收率實(shí)驗(yàn)
5.結(jié)論
測試結(jié)果顯示采用AAS 9000石墨爐原子吸收法測定大米中的鎘，測試結(jié)果重現(xiàn)性好、回收率高，完全滿足相關(guān)行業(yè)的檢測要求。
AFS 200系列原子熒光光譜儀
儀器介紹：AFS 200系列雙道原子熒光光譜儀是天瑞儀器公司集多年技術(shù)積淀，為用戶精心打造，具備完全自主知識產(chǎn)權(quán)的精密分析儀器。廣泛應(yīng)用于汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鎘、鍺、鉛、錫、鋅等11種元素的痕量、超痕量分析，體積小巧，性能穩(wěn)定，操作簡單。目前，AFS 200系列分為四種：AFS 200N（Normal）普通型、AFS 200T（Technical）技術(shù)型、AFS 200P（Professional）專業(yè)型、AFS 200S（Science）科學(xué)型。
應(yīng)用范圍：可用于食品、生活飲用水、室內(nèi)空氣等環(huán)境樣品中汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鎘、鍺、鉛、錫、鋅十一種重金屬元素含量的檢測。
參考檢測標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009系列、SN/T 2888-2011、NY/T 2900-2011、 GB 5750-2006等。
應(yīng)用實(shí)例：原子熒光光譜法測定食品中的砷
1. 儀器與試劑
非色散原子熒光光譜儀（AFS 200T，江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
鹽酸（優(yōu)級純，36%，ρ=1.19g/mL）、硝酸（優(yōu)級純，65%，ρ=1.42 g/mL）、高氯酸（優(yōu)級純，70%，ρ=1.67 g/mL）、硝酸鎂和氧化鎂（分析純）、硫脲和抗壞血酸（分析純）、砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000μg/mL）、砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.1μg/mL）
2. 樣品前處理
稱取0.3～0.5g試樣，精確至0.1mg，置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸和2mL高氯酸于電熱板上加熱消解，若消解液變棕黑色，再加2mL硝酸，繼續(xù)加熱趕硝酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，取下冷卻，用洗瓶清洗杯壁，然后將試樣消化液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水少量多次清洗燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，搖勻備用；同時(shí)做樣品空白。
3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
選取國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，按照上述方法處理后用原子熒光光譜儀（AFS 200）進(jìn)行測試，測試結(jié)果如表5所示：
表5 國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試結(jié)果
4.結(jié)論
采用濕式消解對食品樣品進(jìn)行處理，原子熒光光譜儀對樣品溶液進(jìn)行測試，測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，滿足疾控行業(yè)測試要求。
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
儀器介紹：GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款性能出眾、性價(jià)比高的氣質(zhì)聯(lián)用儀，擁有著多項(xiàng)發(fā)明專利，具有分析高效快速，定量定性準(zhǔn)確，同時(shí)配有最新版NIST譜庫方便您的定性分析。
應(yīng)用范圍：食品中種農(nóng)藥殘留、生活飲用水中農(nóng)藥殘留、苯系物和半揮發(fā)性有機(jī)物、空氣中揮發(fā)性有機(jī)物等。
參考檢測標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009系列、NY/T 1379-2007、GB/T 19650-2005、SL 392-2007。
應(yīng)用實(shí)例一：GC-MS 6800與吹掃捕集聯(lián)用測試水中的27中揮發(fā)性有機(jī)物
1.儀器與試劑
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS 6800 江蘇天瑞儀器股份有限公司）、吹掃捕集裝置；VOC27組分混標(biāo)、超純水、甲醇、鹽酸溶液（1:1）、抗壞血酸。
2. 樣品前處理
<1>樣品采集
海水、地下水、地表水、和污水的樣品采集分別參照GB 17378.3、HJ/T 164和HJ/T91的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。
<2>樣品保存
采樣前需加入抗壞血酸、采樣時(shí)需注意調(diào)節(jié)PH，采集完的樣品需冷藏運(yùn)輸，4℃以下保存，14天內(nèi)分析完成。
<3>實(shí)驗(yàn)結(jié)果
對27組分有機(jī)物在優(yōu)化后的熱解析條件、色譜條件和質(zhì)譜條件下進(jìn)行分析。
圖1 標(biāo)準(zhǔn)樣品SIM模式下的質(zhì)譜圖
圖2 實(shí)驗(yàn)室自來水測試譜圖
應(yīng)用實(shí)例二：室內(nèi)空氣中的7種苯系物的檢測
1.儀器和試劑
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS6800 江蘇天瑞儀器股份有限公司）、熱解析儀、大氣采樣儀、Tenax吸附管；
苯、甲苯、乙苯、二甲苯（間、對、鄰二甲苯）、苯乙烯、甲醇（色譜純）。
2.樣品采集及處理
在優(yōu)化好的采集條件下對室內(nèi)空氣進(jìn)行采集，選擇合適的熱解析條件對樣品進(jìn)行解析,采用GCMS進(jìn)行分析。
3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際空氣樣品的測試在35-350amu的質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行全掃描，定量分析在相同條件下提取特征離子進(jìn)行計(jì)算。
圖3 苯、甲苯、乙苯、二甲苯、異丙苯五種苯系物標(biāo)準(zhǔn)譜圖
<1>方法的線性關(guān)系和檢出限
7種苯系物在進(jìn)樣量1-320ng范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)為0.9981-0.9999，線性關(guān)系良好。以響應(yīng)信號為基線噪聲10倍時(shí)對應(yīng)的進(jìn)樣濃度作為定量限，確定物質(zhì)的定量限均小于0.21μg/m3。
表6 7種苯系物組分的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和方法的定量限
<2>回收率和精密度
在無污染的室內(nèi)環(huán)境中，取1μl不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述方法，進(jìn)行了添加回收試驗(yàn)和精密度實(shí)驗(yàn)，對每種有機(jī)物設(shè)定了3個(gè)添加濃度，按方法所確定的實(shí)驗(yàn)條件對每個(gè)添加濃度水平重復(fù)進(jìn)行6次試驗(yàn)。結(jié)果表明不同有機(jī)物的平均回收率在90%～112%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在1.2%～5.1%之間。
<3>樣品測定
在剛裝修完的兩套住宅的三處不同地點(diǎn)進(jìn)行取樣并分析7種苯系物的含量，測試結(jié)果見表7。
表7 室內(nèi)三處空氣中7種苯系物的檢測結(jié)果（μg/m3）
4. 結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)通過對天瑞儀器GC-MS6800與熱脫附儀的聯(lián)用，檢測室內(nèi)環(huán)境中7苯系物的含量，結(jié)果表明，該方法重復(fù)性、準(zhǔn)確性、線性關(guān)系均滿足檢測要求，各物質(zhì)的檢出限均低于國標(biāo)中列出的各物質(zhì)的檢出限，能準(zhǔn)確檢測室內(nèi)環(huán)境中的揮發(fā)性有機(jī)物，同時(shí)此方法還適用于空氣中其它VOC組分的測定。
LC-310高效液相色譜儀
儀器介紹：LC-310高效液相色譜儀是一款高靈敏度、高分辨率、高可靠性的高效液相色譜儀，LC-310采用先進(jìn)的并聯(lián)泵頭及單向閥設(shè)計(jì)理念，融合了當(dāng)今世界上最先進(jìn)的制造應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)，使得用戶在各種使用條件下都可以保證輸液的精度、脈動(dòng)等性能指標(biāo)，具備最小系統(tǒng)死體積。高效液相色譜儀LC-310適用于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定易分解的、分子量大、極性不同的有機(jī)化合物；生物活性物質(zhì)和多種天然產(chǎn)物；合成和天然的高分子化合物等。廣泛應(yīng)用于食品安全、環(huán)境保護(hù)以及衛(wèi)生防疫等領(lǐng)域。
應(yīng)用范圍：LC-310可用于食品中甜味劑、防腐劑、抗氧化劑等添加劑的測試，也可用于食品中營養(yǎng)物質(zhì)的檢測，水中多環(huán)芳烴、酚類等有機(jī)物的檢測。
參考檢測標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009系列、SB/T 10389-2004等。
應(yīng)用實(shí)例：高效液相色譜法檢測飲料中的苯甲酸、糖精鈉、山梨酸
1.儀器與試劑：
LC-310高效液相色譜儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）、電子天平、超聲波清洗器、精密酸度計(jì)、超純水機(jī)：
甲醇（色譜純）、氨水、乙酸銨（分析純）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（苯甲酸、山梨酸、糖精鈉純度＞99.0%）
2.樣品前處理
汽水：準(zhǔn)確稱取5.00g-10.00g試樣，精確至0.0001g，放入小燒杯中，微溫?cái)嚢璩テ渲腥芙獾亩趸細(xì)怏w，用氨水(1+1)調(diào)pH至7。加水定容至25mL，經(jīng)0.45μm濾膜過濾，待測。
飲料類：準(zhǔn)確稱取5.00g-10.00g試樣，精確至0.0001g，用氨水(1+1)調(diào)pH約7，加水定容至25mL，離心沉淀，上清液經(jīng)0.45μm濾膜過濾，待測。
3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
在優(yōu)化過的色譜條件下進(jìn)樣分析，標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖如下。
圖3 苯甲酸、山梨酸、糖精鈉液相色譜圖
<1>線性關(guān)系和檢測限
在本方法確定的實(shí)驗(yàn)條件下，苯甲酸、糖精鈉、山梨酸，線性關(guān)系良好，按S/N =3計(jì)算各物質(zhì)的檢測限、檢出限見表9。
表8 線性關(guān)系和檢測限結(jié)果
<2>回收率試驗(yàn)
采用在實(shí)際樣品中加入不同濃度混標(biāo)的方式進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，按上述方法處理后分析，采用外標(biāo)法定量，每個(gè)添加水平單獨(dú)測3次，實(shí)驗(yàn)結(jié)果平均回收率為88.59%～108.13%，RSD為0.978％～1.254％。
<3>實(shí)際樣品的測試
采用上述法測試部分碳酸飲料及茶飲料1結(jié)果如下表10所示。
表9 汽水及飲料中食品添加劑的檢測
4.結(jié)論
綜上所述，通過對各種汽水、飲料進(jìn)行測試，本方法前處理簡單、方便快捷、靈敏度高、回收率高、精密度好，且試劑用量少，避免大量化學(xué)試劑的使用，減少環(huán)境污染。本方法用來測定食品中添加劑苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的含量簡單、可靠。
LC-MS1000液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
儀器介紹：LC-MS1000液質(zhì)聯(lián)用儀是天瑞儀器自主研發(fā)的中國首款商品化液相色譜-單四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀。儀器各項(xiàng)性能指標(biāo)遠(yuǎn)超國家校準(zhǔn)規(guī)范要求，RF電源、離子源離子傳輸器等核心組件由我公司自主開發(fā)，部分組件在專業(yè)廠家定制，充分保證儀器性能和穩(wěn)定性，具有很高的性價(jià)比。儀器日常耗材大部分為公司自主研發(fā)制造，運(yùn)行成本低。
應(yīng)用范圍：食品中農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、真菌毒素、非法添加劑的檢測，食品中的營養(yǎng)成分分析；生活飲用水中農(nóng)藥殘留、多環(huán)芳烴、酚類等有機(jī)物的檢測。
參考檢測標(biāo)準(zhǔn)：SN/T 0670、SN/T 0605 、SN/T 0528等
應(yīng)用實(shí)例：LC-MS用于豬肉中鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇的檢測
1.儀器及試劑
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS1000，江蘇天瑞儀器股份有限公司）、漩渦混合器、冷凍離心機(jī)、勻質(zhì)器、氮吹儀；
乙腈、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、甲酸、乙酸銨、濃鹽酸、氨水、β-葡萄糖醛苷酶/硫酸芳酯酶、0.1%甲酸溶液、0.1mol/L鹽酸溶液、50%甲酸溶液、固相萃取柱、標(biāo)準(zhǔn)品（鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇）
2.樣品前處理
參照SNT 1924-2011對樣品先進(jìn)行提取，后過固相萃取柱進(jìn)行凈化。
3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
標(biāo)樣及處理后的樣品在ESI+離子模式下進(jìn)行分析，標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜圖如下。
圖4 鹽酸克倫特羅、萊克多巴胺、沙丁胺醇的TIC圖
圖5 下圖m/z 240.2為沙丁胺醇的分子離子峰
圖6 下圖m/z302.4為鹽酸萊克多巴胺的分子離子峰
圖7 下圖m/z277.3為鹽酸克倫特羅的分子離子峰
4.結(jié)論
目前天瑞儀器的LC-MS1000可用于β-興奮劑類藥物的初步檢測，在LC-MS三重四級桿推出后，其定性和定量能力會(huì)大幅度提高，將為食品安全監(jiān)測、水質(zhì)監(jiān)測等提供更有力的工具。
